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在科研、醫藥、食品等眾多領(ling)域,常(chang)常(chang)需要對物(wu)(wu)質進行干燥(zao)(zao)(zao)處理,同時又要盡(jin)可(ke)能保留其原有的(de)生物(wu)(wu)活性(xing)、化學結構和營養(yang)成分。傳統(tong)的(de)干燥(zao)(zao)(zao)方法(fa),如熱風(feng)干燥(zao)(zao)(zao)、真空干燥(zao)(zao)(zao)等,往(wang)往(wang)會因高溫或(huo)其他因素導致物(wu)(wu)質性(xing)質發生改變。而(er)冷凍干燥(zao)(zao)(zao)機,憑(ping)借其的(de)低(di)溫干燥技(ji)術,宛如一位神奇的(de) “保(bao)鮮大(da)師(shi)",在低(di)溫環境下實現物質的(de)干燥,最大(da)限度地保(bao)留物質的(de)原有(you)特性,成為眾多行(xing)業的重要設備。
一、真空冷凍干燥機的工作原理深度解析
真空冷凍干(gan)燥(zao)機(ji)的工作原理基于(yu)升華現象,整個(ge)過程可分為預凍、升華干(gan)燥(zao)和(he)解析干(gan)燥(zao)三(san)個(ge)主要(yao)階(jie)段,每個(ge)階(jie)段都(dou)蘊含著精妙的物理變(bian)化。
1.預凍(dong)階段
預凍(dong)(dong)是(shi)冷凍(dong)(dong)干(gan)(gan)燥(zao)(zao)的(de)(de)基礎步驟,其目的(de)(de)是(shi)將物(wu)(wu)料(liao)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)水(shui)(shui)分(fen)(fen)全(quan)部(bu)凍(dong)(dong)結(jie)(jie)(jie)成(cheng)冰。這一(yi)過程(cheng)就(jiu)像(xiang)為后續(xu)(xu)的(de)(de)干(gan)(gan)燥(zao)(zao) “搭建(jian)舞臺(tai)"。物(wu)(wu)料(liao)被放入冷凍(dong)(dong)干(gan)(gan)燥(zao)(zao)機的(de)(de)冷阱或凍(dong)(dong)干(gan)(gan)箱內,通(tong)過制冷系統將溫(wen)(wen)度迅速(su)降至物(wu)(wu)料(liao)的(de)(de)共晶點(dian)(dian)(dian)(dian)溫(wen)(wen)度以下。共晶點(dian)(dian)(dian)(dian)是(shi)溶液中(zhong)(zhong)(zhong)所(suo)有溶質(zhi)和(he)溶劑都(dou)凍(dong)(dong)結(jie)(jie)(jie)成(cheng)固體的(de)(de)溫(wen)(wen)度點(dian)(dian)(dian)(dian),只(zhi)有將物(wu)(wu)料(liao)溫(wen)(wen)度降至共晶點(dian)(dian)(dian)(dian)以下,才能確保物(wu)(wu)料(liao)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)水(shui)(shui)分(fen)(fen)凍(dong)(dong)結(jie)(jie)(jie)。例如(ru),對于水(shui)(shui)溶液,通(tong)常需要(yao)將溫(wen)(wen)度降至 - 30℃ 至 - 40℃ 左右(you)。在(zai)預凍(dong)(dong)過程(cheng)中(zhong)(zhong)(zhong),物(wu)(wu)料(liao)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)水(shui)(shui)分(fen)(fen)子逐漸失去(qu)動能,排列成(cheng)有序的(de)(de)冰晶結(jie)(jie)(jie)構,為后續(xu)(xu)的(de)(de)升華干(gan)(gan)燥(zao)(zao)做好準備。如(ru)果預凍(dong)(dong)不充分(fen)(fen),物(wu)(wu)料(liao)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)水(shui)(shui)分(fen)(fen)沒有凍(dong)(dong)結(jie)(jie)(jie),在(zai)升華干(gan)(gan)燥(zao)(zao)階段就(jiu)會出現溶液沸騰(teng)等現象,導致物(wu)(wu)料(liao)結(jie)(jie)(jie)構被破壞,影響(xiang)干(gan)(gan)燥(zao)(zao)效果和(he)產(chan)品質(zhi)量。
2.升華干燥階段
升(sheng)(sheng)華(hua)干(gan)(gan)燥(zao)是(shi)冷凍干(gan)(gan)燥(zao)的(de)(de)(de)(de)(de)核心過(guo)(guo)程(cheng),也(ye)是(shi)特色的(de)(de)(de)(de)(de)環(huan)節。在(zai)這(zhe)個階段,冷凍干(gan)(gan)燥(zao)機通過(guo)(guo)抽真空降低系(xi)統內的(de)(de)(de)(de)(de)壓(ya)力,使其(qi)低于物(wu)(wu)(wu)(wu)料(liao)中(zhong)冰(bing)的(de)(de)(de)(de)(de)飽和(he)(he)蒸氣壓(ya)。此時,物(wu)(wu)(wu)(wu)料(liao)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)冰(bing)直接從固態升(sheng)(sheng)華(hua)為(wei)氣態,跳(tiao)過(guo)(guo)液態階段,這(zhe)就是(shi)升(sheng)(sheng)華(hua)現象(xiang)。升(sheng)(sheng)華(hua)過(guo)(guo)程(cheng)需要吸收熱(re)量(liang),冷凍干(gan)(gan)燥(zao)機通過(guo)(guo)加熱(re)板等(deng)加熱(re)裝置(zhi)為(wei)物(wu)(wu)(wu)(wu)料(liao)提供升(sheng)(sheng)華(hua)所需的(de)(de)(de)(de)(de)熱(re)量(liang),使冰(bing)不(bu)斷升(sheng)(sheng)華(hua)成(cheng)水蒸氣。這(zhe)些水蒸氣在(zai)壓(ya)差的(de)(de)(de)(de)(de)作用下(xia)(xia),被真空泵(beng)抽出(chu)系(xi)統,從而(er)實現物(wu)(wu)(wu)(wu)料(liao)中(zhong)水分(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)去除。由于整個過(guo)(guo)程(cheng)是(shi)在(zai)低溫(wen)(wen)和(he)(he)真空環(huan)境下(xia)(xia)進(jin)行,物(wu)(wu)(wu)(wu)料(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度始終保持在(zai)較低水平,不(bu)會因(yin)高(gao)溫(wen)(wen)而(er)發(fa)生(sheng)氧(yang)化、變性、分(fen)解等(deng)化學(xue)反應,能夠(gou)有效保留(liu)物(wu)(wu)(wu)(wu)料(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)生(sheng)物(wu)(wu)(wu)(wu)活性、營養成(cheng)分(fen)和(he)(he)化學(xue)結構(gou)。例(li)如(ru),在(zai)干(gan)(gan)燥(zao)生(sheng)物(wu)(wu)(wu)(wu)制(zhi)品如(ru)疫苗(miao)、酶制(zhi)劑時,這(zhe)種(zhong)低溫(wen)(wen)升(sheng)(sheng)華(hua)干(gan)(gan)燥(zao)方式(shi)可以避免蛋白(bai)質(zhi)等(deng)生(sheng)物(wu)(wu)(wu)(wu)大分(fen)子(zi)因(yin)高(gao)溫(wen)(wen)而(er)失去活性。
3.解析干燥(zao)階段(duan)
經(jing)過(guo)升(sheng)(sheng)(sheng)華干(gan)(gan)燥(zao)后,物(wu)(wu)料中(zhong)的(de)(de)大部(bu)分(fen)水(shui)分(fen)已經(jing)被去除(chu),但(dan)仍(reng)有少量(liang)結(jie)(jie)合水(shui)殘留在(zai)物(wu)(wu)料內(nei)部(bu)。解析干(gan)(gan)燥(zao)階(jie)段的(de)(de)任務就是去除(chu)這(zhe)些殘留的(de)(de)結(jie)(jie)合水(shui)。在(zai)這(zhe)個階(jie)段,繼續升(sheng)(sheng)(sheng)高(gao)加熱板的(de)(de)溫(wen)度(du)(du),使物(wu)(wu)料溫(wen)度(du)(du)緩慢(man)上(shang)升(sheng)(sheng)(sheng),同(tong)時保持系統(tong)的(de)(de)真(zhen)空(kong)度(du)(du)。隨著溫(wen)度(du)(du)的(de)(de)升(sheng)(sheng)(sheng)高(gao),物(wu)(wu)料內(nei)部(bu)結(jie)(jie)合水(shui)的(de)(de)能(neng)量(liang)增加,逐(zhu)漸擺(bai)脫與物(wu)(wu)料分(fen)子的(de)(de)結(jie)(jie)合力,從物(wu)(wu)料中(zhong)逸出(chu)并被真(zhen)空(kong)泵抽出(chu)。解析干(gan)(gan)燥(zao)過(guo)程需(xu)要控制(zhi)好(hao)溫(wen)度(du)(du)和時間(jian),溫(wen)度(du)(du)過(guo)高(gao)可能(neng)會(hui)導致物(wu)(wu)料變(bian)質,溫(wen)度(du)(du)過(guo)低(di)則會(hui)延(yan)長干(gan)(gan)燥(zao)時間(jian)。通過(guo)精確控制(zhi)解析干(gan)(gan)燥(zao)過(guo)程,能(neng)夠將物(wu)(wu)料中(zhong)的(de)(de)水(shui)分(fen)含量(liang)降(jiang)低(di)到(dao)很(hen)低(di)的(de)(de)水(shui)平,滿足不(bu)同(tong)產(chan)品的(de)(de)質量(liang)要求(qiu)。
二、真空冷凍干燥機的結構組成精妙設計
1.制冷系(xi)統
制(zhi)冷(leng)(leng)系(xi)統(tong)是真空冷(leng)(leng)凍干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)機實現預(yu)凍和(he)維持(chi)(chi)低(di)溫(wen)(wen)環(huan)境的(de)(de)關鍵部(bu)分。它主(zhu)要由壓(ya)縮機、冷(leng)(leng)凝(ning)器(qi)、蒸發器(qi)、節(jie)流裝(zhuang)(zhuang)置(zhi)(zhi)等(deng)部(bu)件組(zu)成。壓(ya)縮機將低(di)溫(wen)(wen)低(di)壓(ya)的(de)(de)制(zhi)冷(leng)(leng)劑氣體(ti)(ti)壓(ya)縮成高溫(wen)(wen)高壓(ya)的(de)(de)氣體(ti)(ti),然后送入冷(leng)(leng)凝(ning)器(qi)。在冷(leng)(leng)凝(ning)器(qi)中,制(zhi)冷(leng)(leng)劑氣體(ti)(ti)將熱量釋放給周圍環(huan)境,冷(leng)(leng)凝(ning)成高溫(wen)(wen)高壓(ya)的(de)(de)液體(ti)(ti)。經過(guo)節(jie)流裝(zhuang)(zhuang)置(zhi)(zhi),制(zhi)冷(leng)(leng)劑液體(ti)(ti)的(de)(de)壓(ya)力迅速(su)(su)降低(di),變成低(di)溫(wen)(wen)低(di)壓(ya)的(de)(de)氣液混(hun)合物,進入蒸發器(qi)。在蒸發器(qi)中,制(zhi)冷(leng)(leng)劑吸收冷(leng)(leng)阱或凍干(gan)箱內(nei)的(de)(de)熱量,使物料溫(wen)(wen)度(du)降低(di),實現預(yu)凍過(guo)程(cheng)。同(tong)時,蒸發器(qi)還(huan)能維持(chi)(chi)升華干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)階段所需的(de)(de)低(di)溫(wen)(wen)環(huan)境,將升華出來(lai)的(de)(de)水蒸氣冷(leng)(leng)凝(ning)成冰,防止其(qi)進入真空泵。制(zhi)冷(leng)(leng)系(xi)統(tong)的(de)(de)性能直接影響冷(leng)(leng)凍干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)機的(de)(de)預(yu)凍速(su)(su)度(du)和(he)低(di)溫(wen)(wen)保持(chi)(chi)能力,高效(xiao)的(de)(de)制(zhi)冷(leng)(leng)系(xi)統(tong)能夠快(kuai)速(su)(su)將物料降至所需溫(wen)(wen)度(du),并保持(chi)(chi)穩定的(de)(de)低(di)溫(wen)(wen)環(huan)境,確保冷(leng)(leng)凍干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)過(guo)程(cheng)的(de)(de)順利(li)進行。
2.真空系統
真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)系(xi)統的(de)(de)作用是降低(di)冷凍干(gan)燥機內部的(de)(de)壓(ya)力(li),為升華干(gan)燥創(chuang)造條(tiao)件。它主要(yao)包括真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)泵、真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)管(guan)道、真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)閥(fa)門(men)和(he)真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)測(ce)量裝置等。真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)泵是真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)系(xi)統的(de)(de)核心部件,常見的(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)泵有(you)旋片式(shi)真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)泵、螺桿式(shi)真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)泵等。不同(tong)類型的(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)泵具有(you)不同(tong)的(de)(de)抽氣(qi)(qi)速(su)率和(he)極(ji)限真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)度,用戶可以根據(ju)實際需(xu)(xu)求選擇合適的(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)泵。真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)管(guan)道用于連接各個部件,確保(bao)氣(qi)(qi)體(ti)的(de)(de)順暢流(liu)(liu)動;真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)閥(fa)門(men)用于控制氣(qi)(qi)體(ti)的(de)(de)流(liu)(liu)向和(he)流(liu)(liu)量;真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)測(ce)量裝置則實時監測(ce)系(xi)統內的(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)度,為操作人(ren)員提(ti)供準確的(de)(de)壓(ya)力(li)數據(ju)。一個良好(hao)的(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)系(xi)統能夠快速(su)將系(xi)統內的(de)(de)壓(ya)力(li)降至所需(xu)(xu)水平,并保(bao)持(chi)穩定的(de)(de)真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)度,保(bao)證(zheng)升華干(gan)燥過程的(de)(de)高效進(jin)(jin)行(xing)。如果真(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)系(xi)統出現泄(xie)漏或故(gu)障,會導(dao)致系(xi)統壓(ya)力(li)升高,影響升華速(su)度,甚(shen)至使干(gan)燥過程無(wu)法進(jin)(jin)行(xing)。
3.加熱系統
加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)系統(tong)在(zai)(zai)冷凍干(gan)燥過(guo)(guo)(guo)程中(zhong)為物料(liao)提(ti)供升(sheng)華和解析(xi)所需的(de)(de)(de)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)量。它(ta)通常由加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)板(ban)(ban)(ban)、加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)控(kong)(kong)制器(qi)等(deng)組成(cheng)。加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)板(ban)(ban)(ban)是直接與物料(liao)接觸(chu)的(de)(de)(de)部(bu)件(jian),其溫(wen)(wen)度(du)(du)均勻(yun)性和加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)精度(du)(du)對干(gan)燥效果有著(zhu)重要影響。優質的(de)(de)(de)加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)板(ban)(ban)(ban)能(neng)夠保證物料(liao)在(zai)(zai)干(gan)燥過(guo)(guo)(guo)程中(zhong)受熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)均勻(yun),避免局部(bu)過(guo)(guo)(guo)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)或過(guo)(guo)(guo)冷現象的(de)(de)(de)發生。加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)控(kong)(kong)制器(qi)則負責調節加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)板(ban)(ban)(ban)的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du),根(gen)據干(gan)燥過(guo)(guo)(guo)程的(de)(de)(de)不同階段(duan),精確控(kong)(kong)制加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)板(ban)(ban)(ban)的(de)(de)(de)升(sheng)溫(wen)(wen)速(su)度(du)(du)和溫(wen)(wen)度(du)(du)設定(ding)值。在(zai)(zai)升(sheng)華干(gan)燥階段(duan),加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)控(kong)(kong)制器(qi)將加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)板(ban)(ban)(ban)溫(wen)(wen)度(du)(du)控(kong)(kong)制在(zai)(zai)一個合適的(de)(de)(de)范圍,既能(neng)為物料(liao)提(ti)供足夠的(de)(de)(de)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)量使冰升(sheng)華,又不會使物料(liao)溫(wen)(wen)度(du)(du)過(guo)(guo)(guo)高而(er)損壞;在(zai)(zai)解析(xi)干(gan)燥階段(duan),逐漸升(sheng)高加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)(re)(re)(re)板(ban)(ban)(ban)溫(wen)(wen)度(du)(du),確保物料(liao)中(zhong)的(de)(de)(de)殘留水分能(neng)夠充(chong)分去除。
4.凍干(gan)箱和冷阱
凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)箱是放(fang)(fang)置物料(liao)進(jin)行冷(leng)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)燥的(de)容器,它需要具(ju)備良好(hao)的(de)保溫性(xing)能(neng)和密(mi)封性(xing)能(neng),以防止熱(re)量(liang)散失(shi)和外界(jie)空氣(qi)進(jin)入(ru)。凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)箱內部通(tong)常設有(you)多層擱板(ban),用(yong)(yong)于(yu)(yu)放(fang)(fang)置物料(liao)盤或(huo)西(xi)林瓶等容器。擱板(ban)與加熱(re)系(xi)統(tong)相連,能(neng)夠(gou)將熱(re)量(liang)均勻傳遞給物料(liao)。冷(leng)阱(jing)(jing)(jing)位于(yu)(yu)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)箱旁邊,其作用(yong)(yong)是捕(bu)獲(huo)升華出來的(de)水蒸氣(qi)。冷(leng)阱(jing)(jing)(jing)內部裝有(you)制冷(leng)裝置,溫度通(tong)常低于(yu)(yu) - 50℃ ,當升華出來的(de)水蒸氣(qi)進(jin)入(ru)冷(leng)阱(jing)(jing)(jing)后,會迅(xun)速(su)被冷(leng)凝成(cheng)冰(bing),從而避(bi)免水蒸氣(qi)進(jin)入(ru)真空泵,保護真空泵并提高(gao)系(xi)統(tong)的(de)真空度。冷(leng)阱(jing)(jing)(jing)的(de)捕(bu)水能(neng)力(li)也是冷(leng)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)燥機的(de)重要性(xing)能(neng)指標之一,捕(bu)水能(neng)力(li)強(qiang)的(de)冷(leng)阱(jing)(jing)(jing)能(neng)夠(gou)減少凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)過程中(zhong)除霜的(de)次數,提高(gao)干(gan)(gan)燥效率(lv)。
5.控制系統
控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)系(xi)統(tong)(tong)是冷(leng)凍干(gan)燥(zao)機的(de)(de) “大腦",它負責協調各個系(xi)統(tong)(tong)的(de)(de)運行(xing),確保冷(leng)凍干(gan)燥(zao)過程(cheng)(cheng)按照預(yu)定(ding)的(de)(de)程(cheng)(cheng)序進行(xing)。現(xian)代(dai)冷(leng)凍干(gan)燥(zao)機的(de)(de)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)系(xi)統(tong)(tong)通(tong)(tong)常采用可(ke)編程(cheng)(cheng)邏輯控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)器(PLC)或計算機控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)系(xi)統(tong)(tong)。操(cao)作人員(yuan)可(ke)以通(tong)(tong)過觸摸屏或計算機界(jie)面設置干(gan)燥(zao)過程(cheng)(cheng)的(de)(de)參(can)數,如預(yu)凍溫度(du)、預(yu)凍時(shi)間、升華溫度(du)、解析溫度(du)、真(zhen)空(kong)度(du)等(deng)(deng)。控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)系(xi)統(tong)(tong)會根據(ju)設定(ding)的(de)(de)參(can)數自(zi)動控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)制(zhi)(zhi)冷(leng)系(xi)統(tong)(tong)、真(zhen)空(kong)系(xi)統(tong)(tong)、加熱系(xi)統(tong)(tong)等(deng)(deng)的(de)(de)運行(xing),并(bing)(bing)實時(shi)監測(ce)各個系(xi)統(tong)(tong)的(de)(de)運行(xing)狀(zhuang)態和(he)(he)關鍵參(can)數。一旦(dan)出現(xian)異(yi)常情況,如溫度(du)過高、真(zhen)空(kong)度(du)不足等(deng)(deng),控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)系(xi)統(tong)(tong)會立即發出報警(jing)信號,并(bing)(bing)采取相應的(de)(de)保護措(cuo)施,如停止加熱、關閉(bi)真(zhen)空(kong)泵等(deng)(deng),以確保設備和(he)(he)物料的(de)(de)安全。同時(shi),控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)系(xi)統(tong)(tong)還(huan)能夠(gou)記錄干(gan)燥(zao)過程(cheng)(cheng)中的(de)(de)各種(zhong)數據(ju),方(fang)便操(cao)作人員(yuan)進行(xing)數據(ju)分析和(he)(he)工藝(yi)優(you)化。
三、真空冷凍干燥機的廣泛應用惠及多領域
1.醫藥領域
生物制品的凍干保存:在生物制藥行業,許多生物制品如疫苗、抗體、酶制劑、蛋白質藥物等對溫度和環境條件非常敏感,傳統的干燥方法容易導致這些生物制品失去活性。真空冷凍干燥機能夠在低溫下將生物制品中的水分去除,使其形成疏松多孔的固體結構,大大延長了生物制品的保質期。例如,流感疫苗經過冷凍干燥后,可以在常溫下保存較長時間,便于運輸和儲存,提高了疫苗的可及性。同時,冷凍干燥還能保持生物制品的原有活性和免疫原性,確保其在使用時能夠發揮良好的效果。
藥物制劑的制備:冷凍干燥技術在藥物制劑的制備中也有著廣泛的應用。一些難溶性藥物通過冷凍干燥可以制成凍干制劑,改善藥物的溶解性和生物利用度。例如,將藥物與合適的輔料混合后進行冷凍干燥,形成的凍干制劑在溶解時能夠迅速分散,提高藥物的釋放速度和吸收效率。此外,對于一些不穩定的藥物,冷凍干燥可以去除水分,減少藥物與水分的接觸,防止藥物發生水解、氧化等化學反應,提高藥物的穩定性。一些抗生素、抗腫瘤藥物等常采用冷凍干燥技術制備成凍干注射劑,便于臨床使用和保存。
2.食品領域
食品的凍干保鮮:真空冷凍干燥機能夠最大限度地保留食品的營養成分、色澤、風味和口感,是食品保鮮的理想方法。許多水果、蔬菜、肉類、海鮮等食品經過冷凍干燥后,不僅可以長期保存,而且復水性好,只需加入適量的水,就能恢復到接近新鮮食品的狀態。例如,凍干草莓、凍干蔬菜等在保留了原有水果和蔬菜的營養成分和色澤的同時,具有較長的保質期,方便攜帶和食用,深受消費者喜愛。此外,冷凍干燥還可以用于一些食品的加工,如凍干咖啡、凍干茶葉等,能夠保留這些食品的風味和香氣。
食品配料的生產:在食品工業中,許多食品配料如酶制劑、香精香料、功能性食品添加劑等也采用冷凍干燥技術進行生產。冷凍干燥可以保持這些配料的生物活性和穩定性,確保其在食品加工過程中能夠發揮應有的作用。例如,一些用于面包發酵的酶制劑經過冷凍干燥后,能夠在常溫下長期保存,并且在使用時能夠迅速恢復活性,提高面包的發酵效率和品質。同時,冷凍干燥還可以使香精香料等配料更好地保持其香氣成分,避免在高溫干燥過程中香氣成分的揮發和損失。
3.科研領域
樣品制備與保存:在科學研究中,真空冷凍干燥機常用于樣品的制備和保存。對于一些生物樣品如細胞、組織、微生物等,冷凍干燥可以使其在低溫下長期保存,便于后續的分析和研究。例如,在微生物學研究中,將菌種進行冷凍干燥后,可以在低溫下保存數年甚至數十年,并且在需要時能夠通過復水恢復菌種的活性。此外,對于一些化學樣品如天然產物提取物、有機合成中間體等,冷凍干燥可以去除樣品中的溶劑,得到干燥的固體樣品,方便進行結構鑒定、純度分析等研究工作。
新材料研發:在新材料研發領域,冷凍干燥技術也有著重要的應用。通過冷凍干燥可以制備一些具有特殊結構和性能的材料,如多孔材料、納米材料等。例如,利用冷凍干燥技術可以制備出具有高比表面積和良好孔隙結構的多孔陶瓷材料,這種材料在催化劑載體、吸附劑等領域具有廣泛的應用前景。此外,冷凍干燥還可以用于制備納米顆粒材料,通過控制冷凍干燥過程中的參數,可以調節納米顆粒的大小、形狀和分布,為新材料的研發提供了一種有效的制備方法。
四、真空冷凍干燥機的操作流程嚴謹規范
1.準備工作
設備檢查:在使用真空冷凍干燥機之前,首先要對設備進行全面檢查。檢查制冷系統的制冷劑壓力是否正常,觀察壓縮機、冷凝器等部件的運行狀態是否良好;檢查真空系統的真空泵油位是否合適,真空管道和閥門是否有泄漏;檢查加熱系統的加熱板溫度是否均勻,加熱控制器是否正常工作;檢查凍干箱和冷阱的密封性能是否良好,內部是否清潔。確保設備各個系統和部件都處于正常運行狀態,避免在干燥過程中出現故障。
物料準備:根據干燥要求,對物料進行適當的預處理。對于液體物料,需要將其分裝到合適的容器中,如西林瓶、物料盤等,注意不要裝得太滿,以免在預凍過程中液體膨脹溢出。對于固體物料,要確保其顆粒大小均勻,避免因顆粒過大而影響干燥效果。同時,根據物料的性質和干燥要求,選擇合適的保護劑或添加劑,如在干燥生物制品時,通常會添加一些糖類、氨基酸等保護劑,以保護生物制品的活性。將準備好的物料放入凍干箱內,擺放整齊,確保物料之間有足夠的空間,以便熱量和水蒸氣的傳遞。
參數設置:根據物料的性質和干燥要求,在控制系統中設置合適的干燥參數。首先設置預凍溫度和預凍時間,預凍溫度要低于物料的共晶點溫度,預凍時間要確保物料凍結。然后設置升華干燥階段的加熱板溫度和真空度,升華溫度要根據物料的性質進行調整,一般在 - 20℃ 至 - 10℃ 之間,真空度要保持在較低水平,通常在 10Pa 至 30Pa 之間。最后設置解析干燥階段的溫度和時間,解析溫度一般比升華溫度高 10℃ 至 20℃ ,解析時間要根據物料的含水量和干燥要求確定。設置好參數后,仔細檢查確認,確保參數設置正確。
2.干燥過程
預凍:啟動制冷系統,將凍干箱內的溫度降至預凍溫度,開始預凍過程。在預凍過程中,要密切關注凍干箱內的溫度變化,確保溫度能夠穩定在設定值。預凍時間達到設定值后,繼續保持一段時間,以確保物料凍結。預凍過程是整個冷凍干燥的基礎,預凍效果的好壞直接影響后續的升華干燥和解析干燥過程,因此一定要確保預凍充分。
升華干燥:預凍完成后,啟動真空系統,開始抽真空。當系統真空度達到設定值后,啟動加熱系統,逐漸升高加熱板溫度,開始升華干燥過程。在升華干燥過程中,要實時監測凍干箱內的溫度、真空度和冷阱的溫度等參數,確保這些參數在設定的范圍內。同時,觀察物料的干燥情況,如物料表面是否有冰升華的跡象,冷阱內的冰霜積累情況等。如果發現溫度過高或真空度不足等異常情況,要及時調整加熱板溫度或檢查真空系統,確保升華干燥過程的順利進行。
解析干燥:當升華干燥過程基本完成,物料中的大部分水分已經去除后,進入解析干燥階段。繼續升高加熱板溫度,保持系統的真空度,去除物料中殘留的結合水。在解析干燥過程中,同樣要密切監測溫度、真空度等參數,根據物料的干燥情況和含水量,合理調整解析干燥的時間。當物料的含水量達到要求后,解析干燥過程結束。
3.結束工作
出料:關閉加熱系統和真空系統,緩慢向凍干箱內通入干燥的空氣或氮氣,使凍干箱內的壓力恢復到常壓。打開凍干箱門,取出干燥后的物料。在出料過程中,要注意避免物料受到污染,對于一些對濕度敏感的物料,要在干燥環境中進行出料操作。
設備清理與維護:出料完成后,對真空冷凍干燥機進行清理和維護。清理凍干箱和冷阱內的冰霜和殘留物,用干凈的濕布擦拭凍干箱和冷阱的內壁,保持設備內部的清潔。檢查真空泵油的質量和油位,如果油質變差或油位過低,要及時更換或添加真空泵油。對設備的各個部件進行檢查,如有損壞或松動的情況,要及時進行維修和緊固。定期對冷凍干燥機進行全面的維護保養,如清洗冷凝器、檢查制冷系統的密封性等,確保設備的性能和使用壽命。
數據記錄與分析:記錄冷凍干燥過程中的各種數據,包括預凍溫度、預凍時間、升華溫度、升華時間、解析溫度、解析時間、真空度等參數,以及設備的運行狀態和異常情況等。對記錄的數據進行分析,總結干燥過程中的經驗和教訓,為今后的干燥工藝優化和設備操作提供參考。如果發現干燥效果不理想或出現異常情況,要根據數據進行分析,找出原因并采取相應的改進措施。
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